校准曲线|做标准曲线的12个经典问题( 二 )
当a与0有显著性差异时 , 表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高 , 应找出原因予以校正后 , 重新绘制校准曲线并经线性检验合格 。在计算回归方程 , 经截距检验合格后投入使用 。
回归方程百思特网如不经上述检验和处理 , 就直接投入使用 , 必将给测定结果引入差值相当于解决a的系统误差 。
(3)斜率检验:
即检验分析方法的灵敏度 , 方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的 。在完全相同的分析条件下 , 仅由于操作中的随机误差导致的斜率变化不应超出一定的允许范围 , 此范围因分析方法的精度不同而异 。例如 , 一般而言 , 分子吸收分光光度法要求其相对差值小于5% , 而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等 。
6、标准曲线有效期的规定?
(1)标准曲线属于实验室质量控制的范围 , 按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求:定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制 。
(2)准则中并未对“定期”进行规定 , 所以如果“定期” , 就根据实验室的实际情况来定了 。
(3)既然准则上没说明 , 那根据一般的分析教材 , 当实验条件(包括药剂、人员、仪器等)发生变化时 , 最好重新制作标准曲线 。一般来说仪器如果长期使用 , 并经过检定 , 是处于稳定状态 , 而人员药剂的变化往往会较大 。如果说每次换个人操作都要换曲线 , 那工作量就太大了 。
7、每次开机都必须做标准曲线?
从药品检测的要求来说 , 因为:
1、每天所配的流动相都会有所不同 , 导致出峰的时间都会有一定的差异 , 峰面积相应都有所差异 。
2、检测器光能也在不断的衰弱 , 因此其每天的相应值也有所不同 , 其峰面积也有差异 。
基于以上原因 , 原则上应该是每天都要进行标准曲线校正的 。
标准曲线不要每次都做 , 但是每次必须进标准品样品;因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样 , 同时仪器的状态也在变化 , 所以不同批次间的保留时间是不一致的 , 所以你必须用随行标准品来定位与定量 。
8、校准曲线能不能长期使用?
【校准曲线|做标准曲线的12个经典问题】
每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液 , 其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围 , 如果超过规定相对误差 , 需重新绘制校准曲线 。也可以这样说 , 不同的分析项目 , 不同的分析方法 , 校准曲线斜率的稳定性不同 。如校准曲线的斜率较为稳定 , 则在样品分析时 , 可只测定两个标准点 , 当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时 , 可使用原校准曲线 。因此 , 样品分析前 , 需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线 。
我们一般的做法是 , 根据检测的频率来做 , 如果该项目天天都要检测 , 并且检百思特网测量较多时 , 要求至少每周做一次曲线 。如果检测量上 , 一个月都没有几单的话 , 就一个月做一次曲线 。当然 , 仪器如果出现故障并大修后回来的 , 经过检定后 , 需要重新做曲线 。
9、标准曲线是否必须过原点?
标准曲线不一定非要过原点 , 只要线性好就可以了 。因为做空白的话基本上不会过原点 。过原点是强制过的 , 实际曲线可能不过 , 就会造成误差 。不过原点是因为有系统误差 。
针对是否过原点(0 , 0)问题 , 可以从原点(0 , 0)代表的意义来考虑:
即所测组分浓度为零的时候 , 信号响应值(液相色谱也就是峰高或者峰面积)是否也为零 。通常来说色谱分析是属于这种情况的 , 因而可以把(0 , 0)点作为一个浓度水平计入标准曲线(甚至不需要真的去配一个浓度为零的标准溶液来进样) , 这也是单点法定量的一个依据;而类似的情况在光谱法测定时就讲不通了 , 浓度为零的标准溶液(本底)响应信号(吸光度)往往不是零 , 这个时候标准曲线就不一定过原点了 。
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