实验室的年终总结怎么写?( 五 )


(2) 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热 。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升 。
(3)液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升 。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失 。
(4)当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴 。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动 。
(5)根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份 。
50.每天离开实验室应该注意
1) 该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了 。
2) 公用的东西是否还原了 。
3) 要清洗的仪器,瓶子是否泡上了 。
4) 仪器的电源是否关掉了 。
5) 试验台面是否清理了 。
6) 试验记录是否及时写了 。
7) 明天要做什么心里是否有个谱!
8) 门窗是否关好了 。
51.减压蒸馏3教训
1) 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶 。
2) 做完立马拆装置 。
3) 别空悬锥形瓶 。
52.实验室里的三件宝:笔、纸、签 。
(1)记号笔要随身带 。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好 。
(2) 纸最好小本,作一步写一步,有了灵感马上记下来 。下班前往记录本上写 。不要明日复明日 。
(3) 签 。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好 。日子长了总会有记不住的 。
53.实验室里面的潜在危险 。多一份细心,多一份保障 。
一、溶剂处理方面的潜在危险 。
A、溶剂无水处理前,一定要预处理
对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高 。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸 。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎 。包括对面实验室的整扇窗都被推倒 。
对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,
除掉生成的过氧化合物 。也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊 。
用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置 。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系 。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸 。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈 。