方法检出限|秒懂的方法检出限计算方法( 二 )


6.报出限(Reportinglimit or reporting level )
是一个任意值 , 低于这个值的数据不报出 。报出限可以采取统计的方法确定 , 也可以根据分析人员的经验和判断估计 。低于报出限的结果可以以“<报出限”来表示 。
7.预估检出限(EDL)
化学分析的范围是有极限的 。下限很重要 , 因为它决定一个测量结果是否和零点有区别 。许多专家对于这个检出限的定义有不同的意见 , 而且确定这个检出限是很困难的 。联邦法规(40CFR, 136部分)提供了一个确定方法检出限(MDL)的流程 。方法检出限是指在99%置信度下分析结果不同于零的最低浓度 。一个低于方法检出限的测试结果是值得高度怀疑的 。
方法检出限是不确定的 。它随试剂、仪器、分析人员及样品类型等而改变 。因此 , 已标明的方法检出限可以作为有用的指导 , 但是只对于某一种特定情况才是准确的 。即使使用相同的仪器、试剂和标样 , 每位分析人员也必须针对特定的样品确定更准确的方法检出限 。
单位0.010Abs作为每个测试的预估检出限 。为了确定方法检出限 , 灵敏度可当作预估检出限 。为了确定方法检出限 , 它可被当作一个适宜的起始浓度 。不要把预估检出限当作方法检出限 。确定方法检出限的条件一定要完全与分析条件相同 。在确定方法检出限方面 , 预估检出限作为一个样品起始浓度点对分析者可能是有用的 。低于预估检出限的测量值也可能是有价值的 , 因为它们代表了一种趋势 , 为被分析物的存在与否提供统计数据 。但是 , 这些数据有很大的不确定度 。
接下来着重介绍一下方法检出限(MDL)
方法检出限(MDL)的意义
对于低浓度检测数据的报告方法一直存在较多的争议 。一般倾向于以最低报出限(Minimum Reporting Level, MRL)来报告 , 低于MRL的结果报告为“未检出”或“< MRL” 。
因此 , 合理地确定MRL值对于检出限附近的低浓度结果的报告具有重要的意义 。由于对MRL的定义不明确 , 只要测定是可靠的 , 实验室、分析人员或数据用户可以根据自己的理解将它定为任何可以接受的值.
比如 , 从统计方法导出的MRL有采用应用定量限(PQL )的 , 有采用定量限(LOQ)的 , 有采用方法检出限(MDL)的 , 还有采用检出限(LOD)的 。
由于主观的因素比较多 , 国外的一些水质管理部门已经不再采用MRL作为低浓度检测结果的报告 , 而代之以方法的检出限(MDL)或修正的方法检出限 。如果MDL设置太低 , 当被分析物的浓度在MDL附近时 , 由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号 , 出现假正值和假负值的几率就会增加 , 从而误导检测结果;反之 , 如果MDL设置太高 , 虽然会提高检测结果的可靠性 , 但对于一些限制标准很低的检测指标 , 比如一些有毒、有害有机物和微量元素 , 往往满足不了法规标准的要求 , 因为方法的检出限已经超过了标准的限制值 。