方法检出限|秒懂的方法检出限计算方法( 三 ) DL或LimitofDetection|LOD)《环境水质

在提交检测报告时，报告方法的检出限，还能够提醒数据使用者该数据的不确定性和局限性。此外，检出限还是衡量不同的实验室、分析方法和分析人员效能的一个相对标准。
方法检出限的测定方法
方法的检出限一般采用统计的方法确定。国内目前普遍使用的是根据空白实验测定MDL ，在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用的一种检出限测定方法进行介绍。
美国EPA对方法检出限的描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告的物质的最低浓度。下面介绍目前国外水质检测实验室常用的测定MDL的低浓度加标法。
美国EPA规定，在测定MDL时，最少测定七个重复的低浓度加标样品，加标的浓度要适宜，一般为预期MDL值的1-5倍，并接照给定分析方法的全过程进行处理和测定。
MDL的计算公式如下：
MDL=St(n-1,1-a=0.99)
式中：n=重复测定的加标样品数
S=n次加标测定浓度的标准偏差
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t=自由度为n -1时的Student\’s t值(可查表得到);1-a为置信水平。
MDL的测定步骤
1.分析系统的准备
进行MDL测定的分析仪器系统必须通过了必要的质童控制检查，并运行正常。同时应保证系统的“干净” ，尽量避免以前测定的样品对系统的污染。
2.校正曲线的选择
正确的校正曲线应夜盖被分析样品的预期浓度范围。建议校正曲线的最低浓度点取定里限附近，其余点覆盖实验室可能遇到的有代表性的样品浓度。
3.选择合适的加标浓度
MDL是根据同一浓度的七个或七个以上样品多次测定的精密度来确定的，而用于精密度计算的测定结果的标准偏差与浓度有关。因此，选择合适的加标浓度非常重要。按照美国EPA的方法，最佳的加标浓度为预期检出限的1-5倍;同时，加标样品的响应信号还要能够从背景噪音中分辨出来，即还要考虑信噪比(S/N) 。
由于精密度与浓度有关，计算的MDL值必须大于加标浓度的1/10 ，即加标浓度要小于计算的MDL的10倍，这是测定MDL时允许的样品最高浓度;另一方面，计算的MDL值不得高于加标浓度。下列不等式可用于评价计算的MDL是否合适：
加标浓度＜l0计算的MDL 。
4.重复样品的制备
严格按照分析方法的要求制备和处理七个以上浓度适宜的重复加标样品。