方法检出限|秒懂的方法检出限计算方法( 四 ) DL或LimitofDetection|LOD)《环境水质

5.进行空白测定
一是为了了解背景污染的情况;二是有些分析方法要求减去空白，此时最好测定两个空白结果，取平均空白值。
6. MDL的计算
根据上述MDL的计算公式，在计算MDL时有以下几个值得注意的地方：
(1)标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差。
(2)采用正确的t值;
(3)有效数字：在计算过程中不要进行数值修约，计算到最后的结果时再根据方法的报告要求修约到合适的位数。MDL结果要往上修约，而不能往下。
7. MDL合理性验证
MDL值计算出来以后，需要判断其是否合理有效。这种判断除了根据分析工作者的经验以外，可以从下列五个方面来判断：
(1)加标浓度是否超过10倍MDL值?如果是，则说明加标样品浓度太高了，需要调整以后重新测定;
(2)MDL是否比加标浓度高?如果是，则加标浓度太低;
(3)MDL是否能满足有关法规的要求?
(4)信噪比是否在合适的范围?
(5)加标样品的回收率是否合理?
根据MDL进行数据评价时，应注意以下两点：
1)如果某被测物的浓度等于或低于MDL ，说明该物质在样品中存在的可能性低于99％并且随着浓度值降低，置信度值急剧下降。结果以“＜MDL”表示;
(2)当检测浓度大于MDL而小于LOQ时，表明样品中存在被测物质的可能性在99%以上，但定量值的准确性存在疑问，只能确定浓度值在MDL和LOQ之间，数据值可供参考;当测定浓度大于LOQ时，样品中99%的可能性存在被测物，定量结果的置信度高，数据可以无条件报出。
不能采用上述方法确定MDL值的几种例外
对于水质检验中大部分检测项目和分析方法，都可以按前述的步骤来确定分析方法的检出限，但也有一些例外，不适合用这种方法确定。
1.余氯：余氯的测定方法有电化学法、比色法和滴定法。余氯MDL值确定的难度在于标准不稳定，浓度随时间改变。应根据采用的分析方法来决定如何确定MDL 。一般要求实验室的阱联甲苯胺法的MDL达到0.05mg/L 。
2.重量法测定的项目：如溶解性总固体和总残渣等项目，不宜采用前述的加标重复样测定的方法确定方法的检出限，而要根据分析天平的灵敏度来确定检出限，检出限还与所处理的样品体积有关。一般来说，合理的检出限为1.0mg/L 。
3.BOD测定：一般方法要求所测水样最低BOD5为2mg/L 。
4.滴定法测：滴定法的检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入的最少试剂量。常用的测定方法是根据所用的滴定管或其它滴定装置所产生最小液滴的体积来计算。
【方法检出限|秒懂的方法检出限计算方法】总之，方法检出限是分析化学中质量控制的一个重要概念和参数。在水质检验中，对检出限进行概念和测定方法的规范化，对于检测数据的合理性和科学性具有重要意义，并且使同行业的数据也更有可比性。